亞碲酸氫鈉(NaHTeO?)的工業(yè)加工工藝主要涉及還原反應與結(jié)晶提純兩個關鍵環(huán)節(jié)。需要重點關注原料配比與反應條件控制,特別是將二氧化碲(TeO?)與氫氧化鈉(NaOH)按摩爾比1:1.2混合,在80-90℃水浴中持續(xù)攪拌4小時,此時pH值需穩(wěn)定在8.5-9.0范圍內(nèi)。反應過程中會釋放微量刺激性氣體,需配置尾氣吸收裝置(推薦使用5%堿液噴淋塔)。
完成反應后,溶液需經(jīng)過三級減壓過濾(濾膜孔徑0.45μm)去除未反應的碲顆粒。隨后緩慢加入抗壞血酸作為還原劑,將六價碲轉(zhuǎn)化為四價碲,這個過程在氮氣保護下進行以避免氧化。當溶液電導率降至200μS/cm以下時,轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜以2℃/min的速率降溫至10℃,此時會有白色針狀晶體析出。值得注意的是,結(jié)晶母液可循環(huán)使用3-4次,但每次需補充15%新鮮溶液以維持產(chǎn)物純度。
最終產(chǎn)物需經(jīng)過真空干燥(50℃/10kPa)處理12小時,含水量需控制在0.5%以內(nèi)。典型工業(yè)級產(chǎn)品的碲含量應≥36.5%(ICP-MS檢測),氯離子雜質(zhì)需<50ppm(離子色譜法)。該工藝的碲轉(zhuǎn)化率可達92%以上,但需特別注意反應釜材質(zhì)選擇,推薦使用316L不銹鋼或聚四氟乙烯內(nèi)襯設備,因亞碲酸氫鈉在潮濕環(huán)境下對碳鋼的腐蝕速率可達1.2mm/年。