三水錫酸鈉的熔煉過程需要嚴(yán)格控制溫度與操作環(huán)境以防止分解。通常采用電爐或燃?xì)鉅t作為加熱設(shè)備，將物料緩慢升溫至120-140℃(臨界脫水溫度)進(jìn)行初步脫水處理。需要重點關(guān)注升溫速率，特別是初始階段不宜超過5℃/min，避免因溫差過大導(dǎo)致晶體爆裂，此時三水合物會逐步轉(zhuǎn)變?yōu)閱嗡衔?Na?SnO?·H?O)。

當(dāng)溫度升至300-350℃(完全脫水溫度區(qū)間)時，需保持恒溫30-45分鐘確保徹底脫水。這個階段建議使用惰性氣體保護(hù)(如氮氣純度≥99.9%)，防止錫酸鈉氧化生成二氧化錫雜質(zhì)。實際操作中常見的坩堝材質(zhì)選擇包括剛玉坩堝(Al?O?含量≥95%)或石墨坩堝，兩者均能耐受600℃以下高溫且不與熔融物發(fā)生反應(yīng)。

值得注意的是最終熔融溫度應(yīng)控制在550-580℃(錫酸鈉熔點約540℃)，此時物料呈現(xiàn)流動狀態(tài)但不會過度揮發(fā)。通過石英棒定期攪拌可促進(jìn)組分均勻化，同時要避免引入鐵質(zhì)工具防止金屬污染。熔煉完成后需以10-15℃/min的速率程序降溫至200℃以下方可出爐，這樣能獲得致密度高的塊狀產(chǎn)物，其氧化錫含量可控制在0.5%以下。